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石墨中微量硫的分光光度测定
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本文介绍了核纯石墨中微量硫的分光光度测定。试样以通氧气燃烧法处理,燃烧温度为900—1300℃,氧气流量为100毫升/分钟,燃烧时间为20分钟。逸出气体用3%过氧化氢溶液吸收,这时硫形成硫酸盐。以碘氢酸、甲酸、次亚磷酸的混合还原液将硫还原成硫化物,用次甲基蓝比色法进行硫的测定。试样分析结果的重现性较好,加入标准回收率在90%以上,本方法的测定下限为5×10~(-4)%,相对标准偏差为12%。
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